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藥用級香草醛(香蘭素) 20版藥典標準

更新時間:2021-03-09  |  點擊率:1647
香草醛
Xiangcaoquan
Vanillin
    C8H8O3 152.15  [121-33-5]  本品按干燥品計算,含C8H8O3不得少于99.0%。  【性狀】本品為白色至微黃色針狀或片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,具有香草香氣?! ”酒吩诩状蓟蛑幸兹埽谝襪或熱水中溶解,在水中微溶?! ∪埸c 本品的熔點(通則0612)為81~84℃?! ?b style="line-height: 28px;">【鑒別】(1)在有關(guān)物質(zhì)項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致?! 。?)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)?! ?b style="line-height: 28px;">【檢查】溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加20ml溶解后,溶液應澄清無色(通則0901與通則0902);如顯色,與橙黃色2號標準比色液比較,不得更深(通則090法)?! ∮嘘P(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品與香草醛對照品各適量,分別加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液(臨用新制)。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以聚二甲基硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為170℃;進樣口溫度為240℃;檢測器溫度為240℃。精密量取對照品溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按香草醛峰計算不低于5000。精密量取供試品溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各峰的分離度均應符合要求。按面積歸一化法計算,各雜質(zhì)峰面積之和不得大于總峰面積的0.5%?! 「稍锸е?取本品,以五氧化二磷為干燥劑,減壓干燥3小時,減失重量不得過1.0%(通則0831)。  熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.05%。  重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十?! ∩辂} 取本品2.0g,置瓷坩堝中,加15%硝酸鎂溶液5ml,氧化鎂0.5g,混勻,浸泡4小時,于水浴上蒸干,用小火加熱至炭化*,在550℃灼燒至灰化*,放冷,加適量水濕潤殘渣,加酚酞指示液數(shù)滴,再緩緩滴加6mol/L鹽酸溶液至酚酞紅色褪去,濾過,濾液置50ml量瓶中,用少量水洗滌坩堝數(shù)次,洗液濾過后并入量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取供試品溶液16.7ml,依法檢查(通則0822法),應符合規(guī)定(0.0003%)。  【含量測定】避光操作。取本品約0.25g,精密稱定,加中性80ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml滴定液(0.1mol/L)相當于15.21mg的C8H8O3。  【類別】藥用輔料,矯味劑和芳香劑?! ?b style="line-height: 28px;">【貯藏】密閉,在涼暗、干燥處保存。
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